Проблеми застосування невизначеності вимірювань на практиці

Результат оцінювання невизначеності вимірювань залежить від лабораторії та застосованого методу оцінювання

Уже 20 років частина людства, причетна до вимірювань та випробувань, займається вирішенням проблеми оцінювання невизначеності вимірювань. Особливо це актуально для випробувальних та калібрувальних лабораторій, що акредитуються.

Основні вимоги до оцінювання невизначеності наведено в GUM – настанові з оцінювання невизначеності вимірювань, впровадженій в Україні у виді національних стандартів:

• ДСТУ ISO/IEC Guide 98-1:2018 «Невизначеність вимірювань. Частина 1: Вступ до подання невизначеності у вимірюванні» (ISO/IEC Guide 98-1:2009, IDT);
• ДСТУ ISO/IEC Guide 98-3:2018 «Невизначеність вимірювань. Частина 3: Настанова щодо подання невизначеності у вимірюванні (GUM:1995)» (ISO/IEC Guide 98-3:2008, IDT).

Щорічно проводяться міжнародні конференції, на яких науковці доповідають про результати наукових досліджень, спрямованих на визначення методів оцінювання невизначеності вимірювань для різних вимірювальних завдань. Однак висновок можна зробити один – результат оцінювання невизначеності вимірювань залежить від лабораторії та застосованого методу оцінювання.

Багато уваги приділяє оцінюванню невизначеності вимірювань Eurachem/CITAC, яка розроблює методичні матеріали та випускає інформаційні листи з оцінювання та застосування невизначеності на практиці.

В одному з таких листів було наведено приклад визначення характеристик, і саме він став тим прикладом застосування невизначеності, що вводить в оману користувача.

Розглянемо його більш докладно.

Приклад застосування невизначеності вимірювань, що ввів в оману користувача

Фермер містер Рейс планує продавати апельсини виробникові соків.

Виробник соків перевіряє апельсини на залишки пестициду тіабендазолу та показник Брікса (градуси Брікса є мірою солодкості апельсинового соку), приймає тільки ті апельсини, у яких вміст залишків пестициду тіабендазолу є меншим ніж 1 мг·кг^-1, а рівень солодкості за шкалою Брікса перевищує 55^о Bx, і платить більше, якщо показник Брікса апельсинів перевищує 65^о Bx.

Містер Рейс уклав із лабораторією «А» договір на дослідження апельсинів перед їхнім відправленням виробникові, знаючи, що замовник також перевіряє апельсини у своїй лабораторії, і був дуже задоволений результатами, які надала лабораторія «А», хоча вартість таких досліджень виявилась доволі високою.

Виробник соків прийняв апельсини, але вирішив заплатити за них менше очікуваного. Тоді йому надіслали запит із детальним порівнянням результатів обох лабораторій, і виявилося, що, хоча результати були метрологічно сумісні, з них випливали різні рішення стосовно ціни апельсинів (таблиця 1).

Проаналізуємо результати.

1

Результат вимірювання вмісту залишків тіабендазолу в лабораторії «А» має надзвичайно малу невизначеність, і через це на вимірювання витратили більше коштів, ніж було необхідно.

Водночас невизначеність встановлення показника Брікса занадто велика, і тому рішення про відповідність є надто непевним.

2

Результат вимірювання вмісту залишків тіабендазолу, здійснений лабораторією виробника соків, має велику невизначеність, а невизначеність встановлення показника Брікса є незначною.

3

Щодо вимірювання залишків пестициду тіабендазолу, то обидві лабораторії встановили, що залишки є меншими за норму.

4

Показник рівня солодкості за шкалою Брікса з лабораторії «А» перевищує
 55^о Bx, тобто апельсини можна використовувати для виробництва соку.

5

Лабораторія виробника соків за цим показником одержала значення менше ніж 65^о Bx, тому виробник заплатив містеру Рейсу менше, ніж за показником лабораторії «А».

6

Більшу довіру викликають результати лабораторії «А», тому що вона незалежна та діє неупереджено.

На жаль, на практиці такі випадки є. Оцінювання невизначеності проводиться за нестандартними методиками (розробленими лабораторією), що теж може вносити невідповідність результатів, одержаних у різних лабораторіях.

Далі в цьому інформаційному листі, де було наведено приклад, вказано, що результати вимірювань придатні для застосування лише тоді, коли невизначеність вимірювань (НВ) є меншою ніж максимально допустиме значення (тобто цільова НВ). Навіть якщо замовник чи регуляторний орган не встановлює цільову НВ, лабораторія повинна визначити її, щоб можна було судити про придатність отриманого результату для застосування.  

Тобто відсутність максимально допустимого значення невизначеності (цільової НВ) не дає можливості бути впевненим у достовірності результатів вимірювання.

Оцінювання невизначеності під час калібрування засобів вимірювальної техніки

Оцінювання невизначеності під час калібрування засобів вимірювальної техніки може зумовити таку саму проблему.

Під час проведення калібрування одного й того самого засобу в різних калібрувальних лабораторіях можна одержати зовсім різні результати відхилення та невизначеності.

Різні значення невизначеності можна обґрунтувати різними найкращими калібрувальними можливостями цих лабораторій.

Це теж становить проблему, тому під час акредитації ця можливість лабораторії для категорії засобу вимірювальної техніки часто встановлюється як 1/3 частина максимально допустимої похибки засобу.

Під час оформлення сертифіката калібрування значення невизначеності не може бути меншим ніж встановлене найкращими можливостями цієї лабораторії.

Крім того, у багатьох сферах акредитації калібрувальних лабораторій найкращі калібрувальні можливості встановлені на рівні максимально допустимої похибки засобу вимірювальної техніки, що калібрується.

Немає сенсу калібрувати в такій лабораторії свій засіб, тому що за критерієм «не перевищення максимально допустимої  похибки» засіб вимірювальної техніки буде завжди не придатним до застосування.

Для застосування невизначеності вимірювань на практиці є ще одна проблема – рівняння вимірювання, без якого неможливо провести оцінювання невизначеності. Це рівняння повинно враховувати математичну залежність вимірюваної величини від вхідних величин, які впливають на результат вимірювань. Розробник методики вимірювань або калібрування не завжди може правильно скласти це рівняння.

Для оцінювання невизначеності під час проведення калібрування можна скористатись документом EA-4/02 M:2021 «Evaluation of the Uncertainty of Measurement in calibration (Оцінювання невизначеності вимірювань під час калібрування)», у якому встановлено вимоги до оцінювання невизначеності під час проведення калібрування. Крім того, його використовують під час написання методик калібрування.

Для практичного застосування доцільно відхилення записувати як максимальне значення.

Процедура проведення калібрування передбачає порівняння показів засобу, який калібрується, з показами еталона. Для застосування цього засобу за призначенням та для коригування його калібрувального інтервалу слід знати саме максимальне значення відхилення.

ДСТУ EN ISO/IEC 17025:2019, з одного боку, вимагає від акредитованих  лабораторій проводити розрахунки невизначеності вимірювань, а з другого – створює можливість наявності у методиках вимірювань інших робочих характеристик, таких як:

• діапазон вимірювань;
• точність (характеризується кількісно похибкою);
• невизначеність результатів вимірювання;
• межа виявлення;
• межа кількісного визначення;
• вибірковість методу;
• лінійність;
• повторюваність або відтворюваність;
• стійкість до зовнішніх впливів або перехресної чутливості до впливу матриці зразка чи об’єкта випробування та зміщення вимірювання.

Таким чином, невизначеність результатів вимірювання тільки передбачається як один із варіантів робочої характеристики.

Щодо проблем застосування на практиці невизначеності вимірювань, то є багато публікацій за кордоном, тому маємо сподівання, що застосування невизначеності вимірювань стане обмеженим або необов’язковим на практиці.